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臭氧檢測(cè)儀測(cè)試方法之分光光度法
更新時(shí)間:2010-10-25   點(diǎn)擊次數(shù):5843次

藍(lán)二磺酸鈉分光光度法可用于測(cè)定空氣中臭氧。

靛藍(lán)二磺酸的分光光度法原理
   空氣中的臭氧,在磷酸鹽緩沖溶液存在下,與吸收液中藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉等摩爾反應(yīng),褪色生成靛紅二磺酸鈉。在610nm處測(cè)定吸光度,根據(jù)藍(lán)色減褪的程度定量空氣中臭氧的濃度。
測(cè)定范圍
    當(dāng)采樣體積為30L時(shí),zui低檢出濃度為0.01mg/m3。當(dāng)采樣體積為(530L,時(shí),本法測(cè)定空氣中臭氧的濃度范圍為0.0301.200 mg/m3。
標(biāo)定方法:

    吸取20.00mLIDS標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于250mL碘量瓶中,加入20.00mL溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入50mL水,蓋好瓶塞,放入16℃±1水浴或保溫瓶中,至溶液溫度與水溫平衡時(shí),加入5.0mL16)硫酸溶液,立即蓋好瓶塞,混勻并開(kāi)始計(jì)時(shí),在16℃±1水浴中,于暗處放置35min±1min。加入1.0g碘化鉀(KI)立即蓋好瓶塞搖勻至*溶解,在暗處放置5min后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液滴定至紅棕色剛好褪去呈現(xiàn)淡黃色,加入5mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消褪呈現(xiàn)亮黃色。兩次平行滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的體積之差不得大于0.10mL。IDS溶液相當(dāng)于臭氧的質(zhì)量濃度CO3μg/mL)按下式計(jì)算:
式中:
C1——溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L
V1——溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL
C2——滴定用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度,mol/L
V2——滴定用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的體積,mL
V——IDS標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積,mL;
12.00——臭氧的摩爾質(zhì)量(1/4O3),g/mol
采樣
樣品的采集:用內(nèi)裝10.00mL IDS吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以0.5L/min的流量采氣 530L。
零空氣樣品的采集:采樣的同時(shí),用與采樣所用吸收液同一批配制的IDS吸收液,在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管,按樣品采集方法采集零空氣樣品。
注意事項(xiàng):當(dāng)吸收管中的吸收液褪色約50%時(shí),應(yīng)立即停止采樣。當(dāng)確信空氣中臭氧濃度較低,不會(huì)穿透時(shí),可用棕色吸收管采樣。
每批樣品至少采集兩個(gè)零空氣樣品。
在樣品的采集、運(yùn)輸及存放過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格避光。樣品于室溫暗處存放至少可穩(wěn)定3d。
步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取六支10mL具塞比色管,各管搖勻,用10mm比色皿,在610nm處,以水為參比測(cè)量吸光度。以臭氧含量為橫坐標(biāo),以零管樣品的吸光度(A0)與各標(biāo)準(zhǔn)樣品管的吸光度(A)之差(A0-A)為縱坐標(biāo),用zui小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程:
y=bx a
式中:
y——A0-A
x——臭氧含量,μg/mL
b——回歸方程的斜率,吸光度:mL/μg/10mm;
a——回歸方程的截距。
樣品測(cè)定
在吸收管的入口端串接一個(gè)玻璃尖嘴,用吸耳球?qū)⑽展苤械娜芤簲D入到一個(gè)25mL50mL棕色容量瓶中。*次盡量擠凈,然后每次用少量磷酸鹽緩沖溶液,反復(fù)多次洗滌吸收管,洗滌液一并擠入容量瓶中,再滴加少量水至標(biāo)線。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量樣品的吸光度。
零空氣樣品的測(cè)定
用與樣品溶液同一批配制的IDS吸收液,按樣品的測(cè)定步驟測(cè)定零空氣樣品的吸光度
說(shuō)明
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室繪制IDS標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率在 0.4310.467吸光度·mL/μg/10mm之間,平均吸光度為0.449。
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定濃度范圍在 0.0880.946mg/m3之間的臭氧標(biāo)準(zhǔn)氣體,重復(fù)性變異系數(shù)小于10%,相對(duì)誤差小于5%。
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定三個(gè)濃度水平的IDS標(biāo)準(zhǔn)溶液。

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